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葡萄糖酸钠的制备工艺

文章出处:本站    人气:9181    发表时间:2020-07-16 11:51:47

目前葡萄糖酸钠的生产方法主要有生物发酵法、相化学氧化法、电解氧化法、多相催化氧化法。

①生物发酵法

该方法包括真菌发酵和细菌发酵,另外还有固定细胞发酵工艺,其中较普遍采用的是黑曲霉菌发酵制葡萄糖酸钠工艺。

该方法是在240-300g/L的葡萄糖溶液中加入定量的营养物质,灭菌,冷却至适宜温度,接种体积分数为10%的黑曲霉种子液,开动搅拌,通气流,调整发鞘夜pH值维持在6.0-6.5,温度保持在32-34OC。发酵过程中滴加消泡剂,以消除发酵过程中所产生的泡沫。整个发酵过程约需20h,当残糖降至1g/L时可以认为发酵结束。菌体与发酵液分离后,发酵液经真空浓缩、结晶可得葡萄糖酸钠晶体,或经喷雾干燥后制得葡萄糖酸钠粉状产品。该方法具有发酵速度快、发酵过程易于控制、产品易提取等特点,但同时也有定缺陷,如产品色泽不易控制、无菌化要求程度高等。

②均相化学氧化法

结晶葡萄糖加水溶解后加入催化剂,控制定的温度,滴加次氯酸钠溶液,同时滴加离子膜液碱来控制反应体系的pH值,使平衡向生成葡萄糖酸钠的方向移动。通过测定残糖量来确定反应终点,然后过滤,将反应液浓缩,利用氯化钠溶解度比葡萄糖酸钠溶解度低的特性,浓缩后先析出氯化钠,后析出葡萄糖酸钠来进行提纯,可得葡萄糖酸钠含量在95%(质量分数)以上的产品。

采用次氯酸钠氧化法生产葡萄糖酸钠具有转化率高、工艺过程简单、成本低的点,但是其中间步骤多,副产物多,产物难于分离,因此在应用上受到了限制。

高树桐等在国外改进的次氯酸钠氧化法的基础上,又进行了改进,提高了物料浓度并在室温进行反应,具备了工业化生产的条件。于1989年10月在石家庄东华化工厂建成了100t/a中试装置,收率在90%左右。但是副产物氯化钠混在产品中,不易分离。为此必须将氧化后的反应液用酸酸化,使生成的葡萄糖酸钠转化为内酷,蒸出水后再用有机溶剂萃取,使氯化钠与内醋分离,然后再用碱中和,使内醋转化为葡萄糖酸钠。流程繁琐,成本较高。

③电解氧化法

该方法是在电解槽中加入定浓度的葡萄糖溶液,再加入适宜的电解质,在定温度、定电流密度下恒电流电解。其工业参数的确定因加入电解质的不同而异。例如,以溴化钠为电解质时,葡萄糖浓度为23.5%(质量分数)温度控制在40℃,电流密度为1A.dm-2,电解质浓度为2%(质量分数),电解过程中碳酸钠可次性加入。电解结束后电解液经浓缩、结晶,可得葡萄糖酸钠晶体。

电解氧化法虽然克服了生物发酵法和均相化学氧化法的某些缺点,但在工业生产中能耗大,不易控制,因此工业化生产中很少采用。

④多相催化氧化法

配制定量的葡萄糖溶液加入于四口烧瓶中,称取适量催化剂加入到此烧瓶中,恒温。向溶液中通入空气,并不断滴加定浓度的NaOH溶液来维持定的pH值。反应后的溶液经冷却、抽滤(催化剂回收),滤液减压蒸馏浓缩、结晶,风干后得到葡萄糖酸钠晶体。

该法工艺简单,反应平稳,易于控制,反应条件温和,其葡萄糖转化率在95%左右。缺点是所用催化剂在循环使用定次数后,催化效率下降,使葡萄糖转化率降低,反应时间延长甚至基本无催化活性,催化剂必须报废更新,相应提高了单位产品催化剂耗量,也使葡萄糖酸钠产品生产成本较高。由此可见,催化剂性能的好坏是使用此法的关键。催化氧化法还是目前国内葡萄糖酸钠生产的主要方法,其产量占到80%以上。


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