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宿州异丙醇厂家解读异丙醇的使用

文章出处:本站    人气:6859    发表时间:2022-11-02 15:47:46

标准名称标准说明异丙醇(一)本标准适用于丙烯经直;异丙醇是重要的基本有机原料,广泛用于医药、农药、;分子量:60.09(按1983年国际原子量)一、;项目指标项目指标优级优级品一级品合格品品一级品合;2色度测定法[按GB3143-82《液化化学品颜;石油密度计(SY-1型,密度范围0.7700~0;玻璃量筒(250ml或具相同直径的玻璃量筒);将试样注入清洁标准名称 标准说明 异丙醇(一) 本标准适用于丙烯经直接水合法、硫酸酯化法或丙酮加氢法生产的异丙醇。

异丙醇厂家中异丙醇是重要的基本有机原料,广泛用于医药、农药、化工及涂料等部门作为原料或溶剂。 分子式:C3H7OH

分子量:60.09(按1983年国际原子量) 一、技术要求 异丙醇应符合下列要求

项目 指标 项目 指标 优级 优级品 一级品 合格品 品 一级品 合格品 外观 透明液体,无机械杂质 干点,℃≤ 82.8 83.0 83.5 色度(Pt-Co色号)≤ 5 10 15 水含量,%(质量)≤ 0.15 0.20 0.25 密度(20℃),g/cm3 0.784~0.786 0.784~0.787 0.784~0.789 酸含量(以乙酸计),%(质量)≤ 0.002 0.002 0.002 水溶性试验 澄清 蒸发残渣,%(质量)≤ 0.002 0.005 0.010 纯度,%(质量)≥ 99.7 99.5 98.5 羰基含量(以丙酮计),%(质量)≤ 0.02 0.05 0.10 沸程(在101325Pa下) 硫化物含量(以S计),ppm≤ 1 2 实测 初馏点,℃≥ 81.8 81.5 81.5 二、检验方法 1 外观的测定 目测

2 色度测定法[按GB3143-82《液化化学品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)》进行测定] 3 密度测定法 3.1 仪器

石油密度计(SY-1型,密度范围0.7700~0.8100g/cm3,分度0.005g/cm3); 温度计(0~50℃,分度0.1℃);

玻璃量筒(250ml或具相同直径的玻璃量筒)。 3.2 测定步骤

将试样注入清洁、干燥的量筒中,把密度计轻轻地插入试样中,待温度平衡后,按液面上边缘读取其视密度(读数时眼睛应与液面上边缘在同一水平

上),同时测定试样温度。 3.3 计算

按式(1)交视密度换算为20℃时的密度: ρ20=ρt+r(t-20) (1) 式中 ρt——t℃时的视密度,g/cm3;

r——密度温度补正系数(见表1),g/cm3·℃

t——测定时试样温度,℃。 表1 异丙醇密度-温度补正系数值表

测气温度,℃ r,g/cm3·℃ 测气温度,℃ r,g/cm3·℃ 10 8.4×10-4 30 8.3×10-4 15 8.4×10-4 35 8.2×10-4 20 8.3×10-4 40 8.2×10-4 25 8.3×10-4 注:仲裁试验时应在20℃下恒温测定。 3.4 精密度

两次平行测定结果的差值不应大于0.0005g/cm3。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 标准名称 标准说明 4 水溶性试验

按GB6324.1-86《有机化工产品水溶性试验方法》进行试验。 醇与水的比例(体积)按下述规定选择: 优质品、一级品:异丙醇:水=1:9; 合格品:异丙醇:水=1:3。 5 异丙醇纯度测定法

从异丙醇总量中扣除已烷、异丙醚、正丙醇等杂质以水、酸含量后的质量作为异丙醇的纯度。 5.1 异丙醇纯度计算法

异丙醇纯度X2(%)按式(2)计算: X2=100-X3-X4-X5 (2) 式中

X3——已烷、异丙醚、正丙醇及叔丁醇等杂质含量,%(质量); X4——酸含量,%(质量); X5——水含量,%(质量)。 5.2 异丙醇杂质含量测定法——色谱法

本方法适用于异丙醇中乙烷、异丙醇、正丙醇等杂质的测定,测定结果以质量百分数表示。

以氮气为载气,采用6201/聚乙二醇柱分离乙烷、异丙醚等杂质,经火焰离子化检测器检定,以内标法对杂质进行定量。 5.2.1 仪器和材料

气相色谱仪:凡具有火焰离子化检测器的气相色谱仪均可使用。对整机灵敏度的要求是:在本方法规定的色谱条件下,注入0.5ul含正辛烷0.02%(质量)的异丙醇试样时,正辛烷峰高不应低于15mm;

记录仪:5mV,满量程响应时间在2s以下,记录纸幅宽不应小于250mm; 色谱仪:内径4mm,长3m的不锈钢柱; 注射器:1ul、50ul; 容量瓶:25ml;

载体:6201白色载体,60~80目; 固定液:聚乙二醇-400; 丙酮;

异丙醇(二) 正辛烷;

氢气:纯度高于99.9%; 氮气:纯度高于99.5%;

空气:不含烃类及其他干扰测定的物质。 5.2.2 准备工作 a.色谱柱的制备

称取聚乙二醇-400 20g置于500ml烧杯中,加入120ml丙酮,待聚乙二醇溶解后,在搅拌下加入60~80目的6201载体80g,于通风橱中自然风干后装入柱中。

b.色谱柱分离度的测定

用微量注射器吸取20ul叔丁醇注入25ml容量瓶中,以异丙醇稀释至刻线,混匀。 在规定条件下(表2)注入上述试样0.5ul,按式(3)计算叔丁醇与异丙醇的分离度R。 R=hi-hm/hi (3)

式中 hi——较低色谱峰的高度,mm; hm——两峰交点到基线的距离,mm。 该R值不应小于0.6。 表2 色谱仪参考操作条件 柱温 95℃ 氢气 流速60ml/min 气化室温度 150℃ 记录纸速 300mm/h 检测室温度 140℃ 进样量 0.5ul 氮气 柱前压力1.2kgf/cm2 检测器参数 灵敏度1000,衰减1/2 空气 流速300ml/min 标准名称 标准说明 5.2.3 测定步骤

异丙醇(三) 于已称量(称准至0.0002g)的25ml容量瓶中加入异丙醇至刻线,再称量(称准至0.002g),以注射器向容量瓶中加入5~10ul正辛烷(其量应与试样所含杂质量相近),称量(称准至0.0002g),混匀。 内标物正辛烷的含量X1按式(4)计算: X1=m1/m2×100 (4) 式中 m1——正辛烷质量,g; m2——正辛烷和异丙醇的总质量,g。

用微量注射器吸取加有内标物的试样0.5ul注入色谱仪中,待各杂质峰出完后,根据各色谱峰面积(见附图)计算各杂质含量。 表3 各杂质的相对响应值(Sg) 组分 正已烷 异丙醚 正辛烷 丙酮 叔丁醇 正丙醇 仲丁醇 异丁醇 Sg 1.06 0.82 1.00 0.5 0.76 0.62 0.65 0.70 表4 各杂质色谱峰的相对保留值

杂质名称 相对保留值 杂质名称 相对保留值 正已烷 0.115 叔丁醇 2.04 异丙醇 0.275 仲丁醇 4.38 正辛烷 0.34 正丙醇 4.93 丙酮 5.2.4 计算

1.00 试样各杂质含量Xi(%)按式(5)计算: Xi=Ai/Sg·X1/As (5) 式中 Ai——被测组分峰面积,mm2; Sg——被测组分的相对响应值(见表3); As——内标物峰面积,mm2; X1——内标物质量百分数。 5.2.5 精密度

各杂质两次平等测定结果之差不应大于其算术平均值的10%; 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。


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